CVD薄膜制备设备--L系列

1.“L系列”设备制膜原理：

本公司研发的“L系列”的CVD制膜设备所搭载的原料供给系统为“喷液雾化-多元共析液体原料供料系统”。该系统主要是针对在制备各种成分复杂的氧化物及非氧化薄膜时存在的一系列诸多难题研发而成，也是本公司在CVD制膜领域的优势之一。由于制备薄膜时使用的原料为单一液态源 (Single liquid solution),故将该系列设备命名为“L系列”。“L系列”设备所使用的液态源可以本身就呈现液态的原料（例如：制备TiO₂薄膜时使用的钛酸异丙酯），也可以通过将固态金属有机源按照设定的配比溶于四氢呋喃、甲醇及乙醇等有机溶剂中形成单一液体原料（例如：通过把Y(DPM)₃、Ba(DPM)₂及Cu(DPM)₂溶于四氢呋喃中来制备第二代YBa₂Cu₃O₇高温超导薄膜）。“L系列”设备所搭载的“喷液雾化-多元共析液体原料供料系统”主要由液体原料缸、送夜单元、送夜导管、喷液雾化器及挥发腔等关键部件。制备薄膜时，首先将配制好的液体原料存入液体原料缸中，液体原料通过送夜导管被送夜单元抽取并输送到位于挥发腔内的喷液雾化器，当雾化后的液体雾滴被喷射到加热的挥发腔壁时，溶解于溶剂内的固体原料迅速析出并瞬间升华变为等比例的混合原料蒸气，它在载流气运输下到达基板表面，参与反应并制备所需要的薄膜。

2. “喷液雾化-多元共析液体原料供料系统”的优点：

本公司研发的“L系列”CVD制膜设备存在如下优点：①能精准控制多元薄膜的成分，比如欲制备成分复杂的三元超导薄膜YBa₂Cu₃O₇，只需在配制原料时，使Y(DPM)₃、Ba(DPM)₂及Cu(DPM)₂按照1:2:3的摩尔比溶于四氢呋喃中，通过喷液雾化-多元共析液体原料供料系统，可获摩尔比为1:2:3得混合原料蒸气，从而顺利地制备出高质量薄膜。②能长时间提供精确、持续、稳定的原料蒸气；③彻底解决原料浪费现象；④设备每步动作均可以通过计算机编程控制，具有工业化应用潜质。

3. “喷液雾化-多元共析液体原料供料系统”的弊端：

“L系列”的“喷液雾化-多元共析液体原料供料系统”结构复杂，部件精细，因此成本造价昂贵。

4. 薄膜沉积过程中激光辅助的作用（激光发生器为可选配件）：

本公司研发的“L系列”的CVD制膜设备在选型时，可以选择搭载不同型号的激光发生器，升级为“激光化学气相沉积(laser chemical vapor deposition)”设备。激光化学气相沉积法是利用激光增强常规CVD生长过程的一种先进薄膜制备技术。激光束通过透镜组放大为直径为10-50mm的光斑，以45°或30°的入射角照射基板表面以增强整个化学气相沉积过程。原料蒸气在激光光子活化下更易于分解、反应（即激光的光化学效应），不仅加速了薄膜沉积速率，还大幅度地降低了薄膜合成温度（激光热效应）。

5.常规CVD设备加热台的升温极限：

对于任何一台CVD设备来讲，除原料供给系统之外，决定其性能高低的另一关键因素在于基板加热系统，也即是加热台能长时间稳定工作的最高温度，因此基板加热系统的设计也成为CVD设备研发的难题之一。

在非氧化气氛下，通过石墨(熔点:3850 °C)、钽丝(熔点:2995 °C)、钨丝(熔点:3380 °C)或钼丝(熔点:3650 °C)等高熔点发热体的辐射传热,轻松使得悬置于其上方的样品托板表面获得1600 °C以上的高温。然而，在氧化气氛下，石墨、钽丝、钨丝及钼丝等这些高熔点发热体将会被迅速氧化而破坏。因此在此情况下，只能选择抗氧化的高温发热体。就目前而言，在氧气氛下能长时间稳定工作、且自身发热温度能达到1400°C以上的发热体有硅碳棒(SiC, 1450 °C)、硅钼棒(MoSi₂, 1600 °C)及钼铬铝电阻丝(OCr₂₇Al₇Mo₂, 1400 °C)。虽然这些发热体在氧气氛下的表面温度能达到1400 - 1600 °C，但若将其装配到加热台上时，将面临两个不可避免的热量损失：其一，由于SiC、 MoSi₂ 及OCr₂₇Al₇Mo₂发热体本身就是导体，为防止触电，样品托板只能悬空安装于发热体之上，就是说样品托板的升温只能靠发热体的热辐射来实现，此时辐射传热会损失一部分能量；其二，样品托板本身也是能量损失的一个重要因素。因为样品托板通常选取导热能力较强的陶瓷，例如:3-5毫米的碳化硅或者氮化铝(AlN)板（陶瓷板太薄容易炸裂，太厚导热效果差；不选择inconel 600， Gh128及Hastelloy C 276等耐高温合金是因为它们在高温单面辐射加热下均会起拱变形），而陶瓷板的上、下面间的温度差就有200-300 °C。因此，由于发热体热辐射损耗及陶瓷样品托板隔热损耗的原因，加热台表面最终获得的最高温度也只有1200 °C左右，这也是目前在氧气氛下工作的常规CVD制膜设备的最高温度极限。

6.选择激光发生器的原因：

一般功能薄膜的最佳沉积温度通常在1000 °C以下，所以选择常规CVD制膜设备就能满足要求。但对于一些特种结构薄膜而言（例如：ɑ-Al₂O₃），在1200 °C下并不能获得高质量的结晶相，若想进一步在氧氛围下将其加热温度提高到1200 °C以上，就需要其它部件的辅助，比如，激光发生器。本公司通过光纤激光器的辅助，在1200 °C预热条件下，轻而易举地将一块氮化硅(Si₃N₄)陶瓷融化（陶瓷发动机材料，熔点1900°C左右）。

总的来说，选择激光CVD的原因可以归纳为如下两点：①制备一些合成温度高于1200 °C的特种结构薄膜；②作为一种新兴的先进薄膜制备技术，研究者在研究激光与薄膜材料相互作用时，更容易发现一些新问题、拓展新思路、发表好文章。

7.主要用途：

制备各种成分复杂的氧化物以及非氧化物薄膜, 比如：SiC，NTi，Co₂O₃，V₂O₃，Al₂O₃，CeO₂，Y₂O₃，MgO，BaTiO₃，SrTiO₃，LiCoO₃，LaAlO₃，CaSiO₃，LaMnO₃，YBa₂Cu₃O₇等。注意：凡是“S系列”设备能制备的薄膜，“L系列”均可以制备。